液體自動(dòng)顆粒計數器的規范化操作
1 引言
在液壓潤滑系統中,油液的污染程度直接影響著(zhù)液壓系統的性能和靠性。這就要求我們必 須將油液的污染度等級控制在系統許的范圍內。以光吸收原理工作的液體自動(dòng)顆粒計數器 已成為廣為人們接受的一種測油液污染度的主要工具。顆粒計數的準確性與操作技術(shù)卻有 著(zhù)很大的關(guān)系。本文詳細介紹液體自動(dòng)顆粒計數器的正確操作規范。
2 設備簡(jiǎn)介
(1)液體自動(dòng)顆粒計數器
液體自動(dòng)顆粒計數器由傳感器、計數器及自動(dòng)取樣器ABS或類(lèi)似允許液體直接通過(guò)傳感器, 然后進(jìn)入測量容器而并不改變污染物尺寸分布的儀器組成。若自動(dòng)顆粒計數器系統利用氣體 將液體壓入傳感器,則氣體應先通過(guò)一個(gè)0.45μm的濾漠,且應無(wú)油無(wú)水。
(2)玻璃量器
符合一標準的一套帶刻度的移液管和量筒。這些玻璃儀器應根據ISO3722進(jìn)行清洗和檢驗 。
(3)樣液攪拌裝置
用來(lái)重新分散樣液中污染物的裝置。該裝置的使用不應改變污染物的基本尺寸分布。
(4)超聲浴池
超聲浴池既以分散開(kāi)液體中的顆粒結塊,又以除去手工搖動(dòng)帶來(lái)的氣泡。但經(jīng)驗表明,樣液在超聲浴池中停留時(shí)間不應超過(guò)30s,否則瓶壁上的顆粒會(huì )脫落到樣液中,這對清潔度 高的樣液有一影響。通常使用的超聲浴池為4000W/m2。
(5)取樣瓶
取樣瓶通常為柱狀玻璃容器或聚丙烯瓶,瓶壁應光滑,且為平底廣口以利清洗。以使用不 泄漏的螺紋帽作瓶蓋,也以使用帶內部密封的瓶蓋。瓶的尺寸視計數器操作方便而,通 常為250mL。取樣瓶也應根據ISO3722進(jìn)行清洗和檢驗。
(6)電子天平
一臺已校準好的電子天平,讀數精度為0.01mg。
(7)光學(xué)顯微鏡
當樣液中含有水或其它二相液體時(shí),不要利用顆粒計數器來(lái)分析樣液,這時(shí),需利用光學(xué)顯 微鏡,根據標準ISO4407來(lái)測樣液。
(8)真空抽濾裝置
該裝置用于過(guò)濾各種清洗溶劑。過(guò)濾一般通過(guò)0.45μm的濾膜,該濾膜應與所過(guò)濾的各種溶 劑相容。
3 材料
(1)溶劑
清洗傳感器、取樣瓶及玻璃儀器所用溶劑包括蒸餾水/去離子水、洗滌劑、石油醚或乙醇, 其中石油醚和乙醇應由0.45μm的濾膜過(guò)濾,并用真空過(guò)濾裝置。
(2)稀釋液
稀釋樣品所用液體。用0.8μm濾膜過(guò)濾,也用濾筒形式的過(guò)濾器(過(guò)濾效率β1 ≥75) 過(guò)濾,稀釋液應與樣液及使用裝置相容,一般采用ISOVG5基礦物油或10號航空液壓油。
4 注意事項
(1)儀器應放置在干凈的環(huán)境中,以防在分析過(guò)程中,空氣中的灰塵進(jìn)入樣液。合格的環(huán)境要求:
≥0.3μm 顆粒 ≤100000個(gè)/m3
≥0.5μm顆粒 ≤35000個(gè)/m3
≥5μm顆粒 ≤200個(gè)/m3
≥10μm顆粒 ≤1個(gè)/m3
(2)由于液體自動(dòng)顆粒計數器是一個(gè)靈敏度較高的精密儀器,所以應避免使它受到射頻干擾或 電磁干擾。此外,應使用穩壓器以供給其穩的電壓。
(3)在操作計數器過(guò)程中能用到一些有害、有毒或易燃的化學(xué)藥品,所以必須有目的、 有準備地測顆粒,并保證化學(xué)藥品與所用儀器的兼容性。
(4)在測樣液前,應先將儀器接通電源一段時(shí)間以使其穩后再進(jìn)行工作。測樣時(shí),樣液的濃度不要超過(guò)廠(chǎng)家規傳感器濃度極限的50%,低閾值為儀器噪聲水平的1.5倍。
(5)當樣液中含有鐵磁性顆粒時(shí),不宜使用磁力攪拌棒。
(6)顆粒計數器應每6個(gè)月標一次。對剛購買(mǎi)或剛維修后的計數器和傳感器都應該進(jìn)行標 。標方法根據現有的ISO4402利用ACFTD粉塵或根據修改后的ISO11171利用ISOMTD粉塵 進(jìn)行標。
5 樣液分析系統的操作規范
(1)系統清洗
在利用傳感器和顆粒計數器對油液進(jìn)行分析時(shí),必須保證所用傳感器以及相連管路的清潔度 ,也即樣液分析系統必須先用事先過(guò)濾好的溶劑來(lái)清洗。清洗流量采用比工作流量高50% 的流量。以通過(guò)分析一量的清潔溶劑或稀釋液來(lái)檢驗系統的清潔度。合理的系統清潔度 要求:
≥2μm顆粒≤10個(gè)/mL,≥5μm顆粒≤2個(gè)/mL。
(2)樣液準備
先用不起毛的綢布擦去取樣瓶外的見(jiàn)污染物,然后視覺(jué)檢查樣液。如果樣液中含有水或其 它 二相液體時(shí),不要利用顆粒計數器來(lái)分析樣液,因為這會(huì )影響顆粒計數器的正常工作,這時(shí) 應根據ISO4407利用光學(xué)顯徽鏡進(jìn)行計數;如果樣液光密度較大(指透不過(guò)光的深黑色樣液 ),或者粘度、顆粒污染度較大時(shí),也不要直接在顆粒計數器上進(jìn)行計數,而應先進(jìn)行稀釋 ;當樣液不具有上述情況時(shí),便以直接利用顆粒計數器進(jìn)行分析,但要求樣液的顆粒濃度 必須低于廠(chǎng)家所推薦的傳感器濃度極限值的50%,如果不能確這一點(diǎn),以先取出一部分 樣液,然后按一個(gè)比較高的稀釋比,例如20:1將其稀釋。通過(guò)分析該稀釋液就以確樣 液能否直接分析以及佳稀釋比是多少。
(3)污染物的再分散
若樣液已放置了一段時(shí)間,則會(huì )產(chǎn)生顆粒沉降、結塊,這時(shí)就需要在分析樣液前使污染物能 夠均勻地分散在樣液中。具體方法為:①先用手充分搖動(dòng)樣液至少1min,也以利用樣液攪 動(dòng)裝置或超聲浴池來(lái)使污染物再分散。如果使用的是超聲浴池,那么應將取樣瓶垂直放置在 浴池中,浴池中的水應恰低于取樣瓶中的液體刻線(xiàn),浴振時(shí)間不應超過(guò)30s;②將樣液瓶放 入密封的玻璃罩內,在至少53.5MPa的真空下,將瓶蓋除去來(lái)脫氣,直到部氣泡釋出為止 ; 也以將取樣瓶用蓋子蓋好后放置在超聲浴池內脫氣,直至外觀(guān)看不見(jiàn)氣泡為止。
(4)樣液分析
①樣液脫氣后應立即進(jìn)行分析。在分析前,應先用少量被測樣液沖洗傳感器至少兩次。
②應在儀器廠(chǎng)商所規的傳感器標流量下分析樣液。
③每種樣液應至少計數3次,小尺寸的顆粒計數誤差應小于10%,否則應分析誤差產(chǎn)生的 原因,采取相應措施后重新計數。
④在分析樣液時(shí)應特別注意,當傳感器將要分析的樣液與前面所分析的樣液互不相容時(shí),由 于傳感器的透明窗口能殘留有前面所分析樣液的薄膜或飛沫,如不采取措施,將會(huì )引起計 數誤差。我們就必須在分析方法中加入一系列清洗步驟,每一種清洗溶劑應與前一種相容。 例如從分析水溶液改變到分析油液時(shí)(水和油不相容),分析方法中應采取的清洗步驟為:
a.用蒸餾水或去離子水沖洗系統;
b.用IPA(異丙基乙醇)沖洗系統;
c.用石油醚(沸點(diǎn)范圍100℃/120℃)或具有同樣性能的溶劑沖洗。
這時(shí),就以按照①~③來(lái)分析樣液。
⑤試驗完畢后,用過(guò)濾干凈的溶劑沖洗傳感器及其他相連管路,能達到系統清潔度要求 。
6 樣液的稀釋
如前面在樣液準備中所述,當樣液光密度較大(指透不過(guò)光的深黑色樣品)或者粘度、顆 粒污染濃度較大時(shí),樣液必須先經(jīng)稀釋以后才能直接在顆粒計數器上進(jìn)行計數。由于稀釋過(guò) 程易引起較大的計數誤差,所以必須在干凈的環(huán)境中進(jìn)行稀釋?zhuān)蚁♂寴右核脙x器必須 根椐ISO3722進(jìn)行*清洗。
當稀釋比不超過(guò)10∶1時(shí),通常采用的稀釋方法有兩種:重量法和體積法。
(1)重量法
①先需要檢測所用稀釋液的清潔度是否合乎要求。理想的清潔度為:
>2μm的顆粒<2個(gè)/mL,>5μm的顆粒<0.5個(gè)/mL。
②在天平上放一個(gè)空瓶作為分析瓶,記錄其重量;
③若稀釋液合格,將瓶中加入一體積的稀釋液,記錄稀釋液的重量;
④將待稀釋樣液按5之(3)所述進(jìn)行分散,根據所需稀釋比取出一量加入到分析瓶中, 記錄重量;
⑤將分析瓶蓋好蓋后進(jìn)行攪拌,以使瓶中溶液充分混合;
⑥測量實(shí)驗溫度下樣液和稀釋液的密度,計算實(shí)際的體積稀釋比。
稀釋后的樣液直接在計數器上進(jìn)行分析,所得計數結果乘以稀釋比后才是樣液的實(shí)際 污染顆粒數。
(2)體積法
該方法需要高精度的玻璃儀器。
①檢測所用稀釋液的清潔度是否合乎要求;
②若稀釋液合格,測量一體積的稀釋液加入到干凈的分析瓶中;
③將待稀釋樣液按5之(3)所述進(jìn)行分散,根據所需稀釋比取出一體積的樣液加入到分析 瓶中;
④將分析瓶蓋好蓋后進(jìn)行攪拌,以使瓶中溶液充分混合。
稀釋后的樣液直接在計數器上進(jìn)行分析,所得計數結果乘以稀釋比后才是樣液的實(shí)際污染 顆粒數。
當稀釋比超過(guò)10∶1時(shí),在上述稀釋方法的基礎上進(jìn)一步稀釋樣液。
7 結論
顆粒計數的準確性在很大程度上依賴(lài)于顆粒計數器的正確操作技術(shù)。只有正確使用顆粒計數 器,才能減小計數誤差,提高數據的重復精度,從而有利于正確分析系統的污染度等級,有 助于提高系統的性能及靠性,延長(cháng)系統的工作壽命。